糧食的脂肪酸主要是由其所含脂肪在酶或酸堿作用下水解、氧化產(chǎn)生的。如果溫度較高，濕度較大，霉菌大量繁殖，脂肪水解速度則會加快，脂肪酸值也隨之增高，盡管糧食的外觀品質(zhì)沒有改變或無明顯改變，但其內(nèi)在品質(zhì)已發(fā)生較大變化。通過測定脂肪酸值含量的變化，可以反映糧食儲藏品質(zhì)變化，尤其是品質(zhì)劣變，所以脂肪酸值是檢測糧食品質(zhì)變化的指標(biāo)之一。測定糧食脂肪酸值已成為分析糧食品質(zhì)的一種重要方法，也是判定糧食宜存、不宜存或陳化的重要指標(biāo)。如何準(zhǔn)確反映一批糧食的脂肪酸含量，正確指導(dǎo)企業(yè)的糧食收購、科學(xué)儲糧和糧食輪換工作，是我們檢驗工作者必須解決的問題。為了在測定脂肪酸值的過程中盡量減少誤差，保證檢驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，我們對不同溫度下采用不同碾磨方式所測定的脂肪酸值進行了比較試驗。

　　1試驗材料

　　1.1供試糧食

　　試糧為四川德陽南站國家糧食儲備庫8號倉的2002年產(chǎn)秈稻谷。扦樣時間為2003年4月10日，扦樣數(shù)量為3kg。質(zhì)量情況：出糙率76.9%，水分12.8%，雜質(zhì)0.7%，整精米率57.3%，谷外糙米0.6%，無黃粒米。

　　1.2儀器和設(shè)備

　　150mL和250mL帶塞錐形瓶；25mL和50mL移液管；25mL比色管；5mL微量滴定管，最小刻度為0.02mL；表面皿；玻璃短頸漏斗；中速定性濾紙；感量為0.01g的天平；1400轉(zhuǎn)/min的樣品粉碎機；振蕩器，震動次數(shù)為100次/min，振蕩錘距為100mm；錘式旋風(fēng)磨，打錘轉(zhuǎn)速16800轉(zhuǎn)/min。

　　1.3試劑

　　無水乙醇：AR；95%乙醇；1%酚酞)乙醇溶液；0.01mol/L氫氧化鉀)95%乙醇溶液。

　　2試驗方法

　　參照GB/T15684-1995的方法進行。

　　3試驗結(jié)果與分析

　　3.1結(jié)果

　　同一樣品采用旋風(fēng)磨和樣品粉碎機兩種碾磨方式，在不同溫度環(huán)境中檢測脂肪酸值，其變化規(guī)律見圖1。

　　從圖1中的極端值可以看出：旋風(fēng)磨環(huán)境溫度相差19e，脂肪酸值相差4.9mgKOH/100g；樣品粉碎機環(huán)境溫度相差19e，脂肪酸值相差6.6mgKOH/100g。其余各不同溫度點脂肪酸值也有一定的差值。

　　在同等溫度下，采用不同的碾磨方式，對樣品測定結(jié)果會產(chǎn)生影響。旋風(fēng)磨與樣品粉碎機相比較，在環(huán)境溫度30e以下用旋風(fēng)磨碾磨樣品，所測定的脂肪酸值要比用樣品粉碎機的值高約2.0mgKOH/100g。在環(huán)境溫度高于30e時，兩種碾磨方式所測定的脂肪酸值趨于接近。

　　環(huán)境溫度的不同也會對試樣測定結(jié)果產(chǎn)生影響。環(huán)境溫度越高，同一樣品檢驗的脂肪酸值就越高，特別是在環(huán)境溫度高于30e時，脂肪酸值變化較為明顯。

　　3.2分析

　　3.2.1環(huán)境溫度對測定結(jié)果的影響

　　3.2.1.1糧食在粉碎后，樣品表面積增大。溫度越高，糧食中脂肪的氧化速度就越快。

　　3.2.1.2由于溫度變化，KOH-乙醇溶液的濃度也會變化。據(jù)有關(guān)資料證明：20e時，KOH-乙醇溶液的濃度為0.0200mol/L；當(dāng)溫度上升到30e時，由于體積膨脹，其濃度下降為0.0198mol/L，誤差率達1.12%。

　　3.2.1.3由于測定時的環(huán)境溫度過高，提取液在過濾時會使乙醇溶液的揮發(fā)速度加快，使提取液內(nèi)的脂肪酸濃度發(fā)生變化。

　　3.2.2碾磨方式的不同對測定結(jié)果的影響

　　3.2.2.1同一試樣在同一時間用旋風(fēng)磨和樣品粉碎機同時碾磨，按GB5497-85中105e恒重法進行水分測定比較實驗，結(jié)果為旋風(fēng)磨碾磨試樣所測水分比用樣品粉碎機的低約1.0%。旋風(fēng)磨所造成的樣品水分的損失也直接影響測定試樣脂肪酸值的變化。

　　3.2.2.2旋風(fēng)磨由于轉(zhuǎn)速快，磨堂內(nèi)的溫度因此迅速升高，導(dǎo)致試樣中脂肪的氧化速度加快。所以，在30e以下時，旋風(fēng)磨碾磨試樣所測脂肪酸值比樣品粉碎機的高。

　　3.2.2.3在試樣粉碎過程中，由于環(huán)境溫度高于30e，在溫度較高的情況下樣品在粉碎機中反復(fù)粉碎，延長了投入測定時間，因此導(dǎo)致兩種碾磨方式下試樣的碾磨條件基本相同，測出的結(jié)果也較接近。

　　3.2.2.4在樣品的碾磨過程中，采用樣品粉碎機粉碎試樣測定脂肪酸時，按操作規(guī)程95%通過40目篩的要求，我們作了具體的粉碎記錄。根據(jù)粉碎記錄顯示(見表1)，要達到95%通過40目篩的要求，碾磨次數(shù)還受水分因素的影響。根據(jù)這一情況，我們又進行了稻谷粉碎次數(shù)脂肪酸值的測定，結(jié)果見表2。

　　從表2中可以看出，脂肪酸值的測定結(jié)果在很大程度上也受粉碎條件、粉碎程度和細度影響，其影響有待進一步研究。

　　4討論

　　通過結(jié)果分析，在脂肪酸值的測定中，要保證測定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可比性，我們認為：

　　4.1最好采用統(tǒng)一碾磨方式，使各地脂肪酸值測定結(jié)果更具可比性。最佳碾磨方式應(yīng)為旋風(fēng)磨碾磨，原因為：

　　4.1.1旋風(fēng)磨粉碎試樣時間約為1分鐘，樣品粉碎機要達到標(biāo)準(zhǔn)要求的細度則需要約20分鐘，兩者相差約19分鐘。

　　4.1.2用旋風(fēng)磨粉碎試樣，能將試樣一次性完全粉碎，從而投入測定時間縮短，減少了試樣的脂肪酸在測定過程中的變化；而采用樣品粉碎機粉碎試樣，則不可能使試樣在一次性粉碎后及時投入測定，要達到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的粉碎試樣95%通過40目篩，必須經(jīng)過多次反復(fù)粉碎才能達到，這樣就增加了試驗過程中的偶然誤差。

　　4.1.3用旋風(fēng)磨時的測定時間雖然縮短，但它直接影響脂肪酸值時的測定，使結(jié)果偏高，其原因也不可忽視。我們建議相應(yīng)提高脂肪酸值的品質(zhì)控制指標(biāo)。

　　4.2在沒有旋風(fēng)磨的情況下，用樣品粉碎機粉碎試樣時，我們建議采用約40g試樣進行粉碎，這樣可以減少粉碎時間和重復(fù)粉碎次數(shù)，使試樣在最短時間內(nèi)95%以上通過40目篩。

　　4.3用樣品粉碎機第1次粉碎試樣過40目篩后，應(yīng)及時裝入磨口瓶內(nèi)，并立即放入冰箱內(nèi)直至95%以上通過40目篩時為止，以減少由于溫度和空氣因素給測定結(jié)果帶來的影響。

　　4.4條件允許時，應(yīng)在脂肪酸值測定室安裝空調(diào)，使各地測定脂肪酸值時的溫度條件保持一致。