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糧食粘度測定中的幾個問題

來源: http://www.hostingz.cn  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時間:2015-03-25  閱讀

  在實(shí)際工作中,我們發(fā)現(xiàn)“粘度”的測定比較繁瑣,實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性差,不好掌握。這里,針對粘度測定中的實(shí)際問題,發(fā)表個人的看法。

  糧食粘度測定方法在國家標(biāo)準(zhǔn)方法《糧食、油料檢驗(yàn),糧食粘度測定法》中采用的是毛細(xì)管粘度計(jì)法和恩格拉粘度計(jì)法,在實(shí)際工作中,為了方便數(shù)據(jù)比對,多采用毛細(xì)管粘度計(jì)法。

  毛細(xì)管粘度計(jì)法的測定原理是:足夠的待測樣經(jīng)粉碎至一定程度,試樣懸液在微沸狀態(tài)下充分糊化,過濾后得到的糊化液具有一定的粘度,將此糊化液倒入毛細(xì)管粘度計(jì)中,在%#2的恒溫條件下,定量糊化液在重力作用下向下移動,不同粘度的糊化液移動相同距離的時間不同,記錄該時間,結(jié)合該測定用毛細(xì)管粘度計(jì)常數(shù),計(jì)算出測定用糊化液的運(yùn)動粘度。

  具體操作過程如下:

  1樣品制備

  樣品經(jīng)粉碎、過篩,篩上物再反復(fù)粉碎(或用研缽研磨)至90%以上試樣通過60目篩。

  樣品制備直接關(guān)系到試樣的糊化和產(chǎn)生的粘度,是影響測定精確度的關(guān)鍵!稑(biāo)準(zhǔn)》中只規(guī)定粉碎細(xì)度上限,而無下限,這樣會造成操作人不同,試驗(yàn)樣品細(xì)度不同,最好的辦法是,固定粉碎機(jī)型號,固定操作條件,盡可能使樣品制備一致,降低這一系統(tǒng)誤差。如果采用旋風(fēng)磨,則一次粉碎即可達(dá)到要求。

  2糊化

  2.1糊化

  試樣糊化過程中,必須嚴(yán)格控制三角瓶內(nèi)樣品液均勻分散,不許有結(jié)塊結(jié)團(tuán)。先以少量水分散試樣,然后用剩余水沖洗瓶壁,避免樣品顆粒粘在壁上。要保證樣液在5min左右開始沸騰并立即計(jì)時,同時保持均勻微沸,沸騰過激會使樣品液沖入冷凝管,溫度過低則樣品液不能均勻沸騰導(dǎo)致糊化不完全。

  樣品的糊化與糊化時的溫度、條件有很大的關(guān)系,極大地影響粘度的測定結(jié)果。為保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性,對試樣量、加水量、糊化液溫度及時間等因素要嚴(yán)格控制。由于各地的海拔高度不同,液體的沸點(diǎn)有所差異,糊化的程度就會有所不同,從而造成同一樣品在不同地域的測定結(jié)果不同。

  2.2過濾

  糊化完成后,立即撤離電熱器,迅速取下三角瓶并立即將全部樣品糊化液倒入$##目篩過濾。過濾時轉(zhuǎn)動篩子要緩慢均勻,不要激烈振擊,每次過濾操作條件要一致,收集的濾液量不要有太大差異,過濾后的糊化液溫度不低于50℃,最大限度地減少對測定結(jié)果的影響。

  3測定

  3.1準(zhǔn)確吸液

  因?yàn)橐后w流過毛細(xì)管的時間與液面的高度差有關(guān),因此每次吸取的樣液要保持一致,最好在蓄液球下沿做一標(biāo)記,以提高測定的精密度。

  3.2調(diào)垂直

  毛細(xì)管粘度計(jì)置于水浴中,必須保證垂直不傾斜,如果傾斜會出現(xiàn)很大的測定誤差。

  3.3恒溫

  水浴溫度要恒定在50℃±0.1℃,恒溫水浴的溫度精度要大于或等于0.1℃,從而避免溫度波動過大造成測定數(shù)據(jù)不準(zhǔn),重復(fù)性差。

  3.4計(jì)時

  計(jì)時動作不可明顯超前或滯后,觀察標(biāo)線時應(yīng)前后重疊。

  3.5清洗

  毛細(xì)管粘度計(jì)是否干凈也是影響結(jié)果的重要因素。因此,每次測定后應(yīng)立即用溫水沖洗出糊化液,再用重鉻酸鉀———硫酸洗液浸泡,然后用水沖洗,最后用少許酒精沖洗2~3次后,用抽氣泵邊抽氣邊吹風(fēng)干燥。認(rèn)真檢查粘度計(jì)中是否還有微小水珠或沾附糊化物,如沾附有糊化物則須用1%淀粉酶液浸泡、洗滌。

  另外,在操作過程中,溫度的準(zhǔn)確性及波動大小、粘度計(jì)的垂直情況、攪拌水流對粘度計(jì)的振動影響、液面流過刻度時間的判斷等均對測定結(jié)果有影響,應(yīng)加以注意。

  多年來,通過對大量樣品的測定,發(fā)現(xiàn)在粘度的實(shí)際測定過程中,由于很難嚴(yán)格滿足所有的測定條件,使測定結(jié)果變化大、重現(xiàn)性差,成為目前較難掌握的方法。一方面此測定方法還有待于國標(biāo)的進(jìn)一步完善,另一方面我們應(yīng)嚴(yán)格控制操作條件,提高實(shí)驗(yàn)技能,使測定結(jié)果的誤差盡可能小,以滿足測定的要求。

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