糧食粘度測(cè)試的操作方法
近年來,隨著市場(chǎng)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和中國(guó)加入WTO,糧食的品質(zhì)判定在儲(chǔ)藏中愈來愈得到人們的重視。我國(guó)現(xiàn)行5糧油儲(chǔ)存品質(zhì)判定規(guī)則6已將粘度作為判定稻谷、小麥等糧食品質(zhì)的一個(gè)重要參數(shù),因此保證粘度測(cè)定的準(zhǔn)確性是一個(gè)不容忽視的問題。
在實(shí)際操作中,我們發(fā)現(xiàn)同一樣品使用不同型號(hào)的粉碎機(jī)、不同的糊化溫度、同一糊化液使用不同的毛細(xì)管粘度計(jì),測(cè)定出的粘度結(jié)果出入較大。為了認(rèn)真貫徹執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),力求準(zhǔn)確、科學(xué)地反映糧食粘度,針對(duì)不同型號(hào)粉碎機(jī)、不同糊化溫度、不同毛細(xì)管粘度計(jì),在其它檢驗(yàn)儀器相同和同一人操作的前提下,我們對(duì)粘度作了一系列實(shí)驗(yàn),以求找出最接近檢驗(yàn)真實(shí)值的檢驗(yàn)儀器和方法。
1 材料與方法
1.1 樣品2001~2003年產(chǎn)小麥和秈稻樣品數(shù)十份。
1.2 儀器
1.2.1 粉碎設(shè)備 JFSD100型電動(dòng)粉碎機(jī),轉(zhuǎn)速為1400r/min; JXFM110型錘式旋風(fēng)磨,轉(zhuǎn)速為16800r/min,上海生產(chǎn)。
1.2.2 粘度測(cè)定儀 JNDY-?型粘度測(cè)定儀及配套糊化控制器,成都糧食儲(chǔ)藏科學(xué)研究所生產(chǎn)。
1.2.3 毛細(xì)管粘度計(jì) 內(nèi)徑分別為0.8、1.0、1.2mm,常數(shù)不同的毛細(xì)管粘度計(jì)若干支。
1.3 測(cè)定方法
按照GB5516-85的要求,首先將采集的數(shù)十份小麥和加工精度相同的稻米試樣平均分成兩份,然后將對(duì)應(yīng)的兩樣品分別使用粉碎機(jī)、旋風(fēng)磨粉碎,直至90%以上通過60目篩,再用60、80、100目篩進(jìn)行篩分,將篩分、稱重過的樣品混合均勻,測(cè)定水分含量。稱取7.00g干物質(zhì)的試樣,加入40~50e水200mL,在一定溫度條件下制備糊化液,選用適當(dāng)內(nèi)徑和常數(shù)的毛細(xì)管粘度計(jì)測(cè)定粘度,每一樣品重復(fù)測(cè)定3~4次,運(yùn)用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。
2 結(jié)果與討論
2.1 樣品粗細(xì)度
表1 樣品制備對(duì)照表
表2 兩種粉碎磨粘度測(cè)定對(duì)照表
由表1和表2可知,采用JXFM110制備的樣品細(xì)度高,顆粒均勻,粘度值偏大;而使用JFSD100制備的樣品細(xì)度較低,粘度值偏小。其原因在于:淀粉糊化的本質(zhì)是水分子進(jìn)入微晶束,拆散淀粉分子間的締合狀態(tài),淀粉分子或其集聚體經(jīng)高度水化形成膠體質(zhì)點(diǎn)。樣品顆粒越小,淀粉分子間的締合越易被水分子拆散,形成的膠體質(zhì)點(diǎn)相對(duì)越多,粘度越大;反之粘度越小。
2.2 糊化溫度
表3 樣品糊化計(jì)時(shí)時(shí)間與粘度關(guān)系
表4 沸騰氣泡與粘度關(guān)系
表5 毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)徑、常數(shù)與粘度值關(guān)系表
由表3和表4可見,樣品糊化計(jì)時(shí)(開始沸騰)時(shí)間提前,沸騰氣泡大(即糊化溫度高),粘度值都偏大。其原因在于:不同糧食由于遺傳及環(huán)境條件的影響,形成結(jié)構(gòu)及性質(zhì)不同的淀粉粒,構(gòu)成淀粉粒的淀粉分子間締合程度和分子排列緊密程度也不同,糊化溫度高,原本締合程度大、排列緊密的淀粉分子集聚體適當(dāng)?shù)卦俜珠_一些,從而形成更多的膠體質(zhì)點(diǎn),亦即粘度增高。
2.3 毛細(xì)管粘度計(jì)內(nèi)徑和常數(shù)
我們將同一份糊化液分別注入內(nèi)徑相同、常數(shù)不同;內(nèi)徑相同、常數(shù)相近;內(nèi)徑、常數(shù)都不同的毛細(xì)管粘度計(jì)中,分別測(cè)定粘度,結(jié)果見表5。
由表5可以看出,粘度計(jì)內(nèi)徑、常數(shù)對(duì)粘度測(cè)定值的影響較大,即使選用內(nèi)徑相同、常數(shù)很接近的毛細(xì)管粘度計(jì),測(cè)定的同一樣品粘度也不同,這就要求雙試驗(yàn)用同一支毛細(xì)管粘度計(jì),而且毛細(xì)管的常數(shù)、內(nèi)徑大小應(yīng)適中(使糊化液流經(jīng)上下刻度線的時(shí)間盡量在150~200秒),時(shí)間太短測(cè)量精度低,時(shí)間太長(zhǎng)則使測(cè)量時(shí)間過長(zhǎng)。
3 建議
GB5516-855糧食、油料檢驗(yàn) 糧食粘度測(cè)定法6已頒布近20年,隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,我們認(rèn)為國(guó)家應(yīng)對(duì)粘度檢驗(yàn)做出更為詳細(xì)具體的要求,以便統(tǒng)一操作者的眼光、尺度和操作,確保測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性、可比性和重現(xiàn)性。
3.1 統(tǒng)一使用定型儀器
由上級(jí)主管部門指定使用某幾個(gè)固定廠家生產(chǎn)的粉碎機(jī)、粘度測(cè)定儀及配套糊化控制器。
3.2 統(tǒng)一操作
3.2.1 規(guī)定樣品制備的試樣用量、粉碎細(xì)度及具體篩分范圍。
3.2.2 對(duì)糧油檢驗(yàn)人員進(jìn)行培訓(xùn),統(tǒng)一眼光和尺度。
3.2.3 定期分發(fā)參照樣品,用以檢測(cè)各使用單位的操作誤差。