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使用全自動(dòng)凱氏定氮儀測(cè)定肉制品中的氮含量

來(lái)源: http://hostingz.cn  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2015-03-24  閱讀

  揮發(fā)性鹽基氮是肉與肉制品、水產(chǎn)品等食品新鮮程度的重要指標(biāo),肉制品、水產(chǎn)品含有豐富的蛋白質(zhì)和其它多種營(yíng)養(yǎng)成分,它們給人類提供營(yíng)養(yǎng)的同時(shí),也是微生物良好的培養(yǎng)基。如果這些食品在加工、存貯、運(yùn)輸過(guò)程被微生物污染,微生物迅速大量繁殖后,分泌的酶引起肉類中蛋白質(zhì)的脫氨、脫羧等作用,致使蛋白質(zhì)分解而形成氨和胺類物質(zhì),而氨和胺類在堿性條件下,均具有揮發(fā)性,故稱為揮發(fā)性鹽基氮。通過(guò)測(cè)定肉制品中揮發(fā)性鹽基氮含量的高低,可以判斷肉類的新鮮程度。實(shí)驗(yàn)室通常采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB/T5009.44- 2003《肉與肉制品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法》中 4.1 半微量定氮法來(lái)測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮,該方法測(cè)定比較繁瑣、費(fèi)時(shí),反應(yīng)池蒸汽出口易被氧化鎂顆粒堵塞,引起倒吸,如果遇到濾液較渾濁的樣品,還易產(chǎn)生大量泡沫,涌向定氮球,甚至通過(guò)冷凝管流向接收瓶,使實(shí)驗(yàn)失敗,而且每測(cè)定一個(gè)樣品需要用稀酸清洗反應(yīng)池,不利于大批樣的測(cè)定。而用全自動(dòng)凱式定氮儀來(lái)測(cè)定揮發(fā)性鹽基氮含量,則操作簡(jiǎn)單,省時(shí)快速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,有效地提高了工作效率。經(jīng)比較兩者結(jié)果無(wú)顯著性差異,所以,凱式定氮法應(yīng)值得推廣應(yīng)用。
  1 方法的重復(fù)性試驗(yàn)取新鮮牛肉、新鮮豬肉、腌豬肉三個(gè)樣品,分別絞碎混勻后,每個(gè)樣品測(cè)定 6 次,計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差 SD 值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 RSD 值,結(jié)果見表 1。從測(cè)定結(jié)果可見,采用凱式定氮儀測(cè)定的幾種樣品的揮發(fā)性鹽基氮含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于1%,說(shuō)明重現(xiàn)性良好。
  表 1 不同試樣揮發(fā)性鹽基氮含量測(cè)定的重復(fù)性揮發(fā)性鹽基氮 m g/100g

表 1 不同試樣揮發(fā)性鹽基氮含量測(cè)定的重復(fù)性揮發(fā)性鹽基氮 m g/100g
  2加標(biāo)回收率試驗(yàn)試驗(yàn)所用標(biāo)液的配制如下,準(zhǔn)確稱取干燥的硫酸銨1.0000g,定容至 100ml,吸取 10.0ml 母液,稀釋至 1000ml,得使用液,濃度為100ug/ml。
  取上述3種的試驗(yàn)樣品各10.00g,分別稱取3份,按測(cè)定方法各加入100ml水,振蕩30min后,過(guò)濾,取濾液 10ml,依次加入 2.0ml、4.0ml、6.0ml 標(biāo)準(zhǔn)使用液,進(jìn)行加標(biāo)回收率測(cè)定,結(jié)果詳見表 2。從表 2 可看出,加標(biāo)回收率在 98%- 101%之間,完全符合分析要求。
  表 2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

表 2 加標(biāo)回收率試驗(yàn)
  3 兩種測(cè)定方法結(jié)果精密度的比較選 擇 新 鮮 豬 肉 樣 品 , 用 凱 式 定 氮 法 和 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn)GB/T5009.44- 2003半微量法分別進(jìn)行6次平行測(cè)定,以考察兩種方法的精密度,測(cè)定結(jié)果詳見表3。
  從表3可以看出2種測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值只有0.1mg/100g,完全符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)BG/T5009.44- 2003 中“測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10%”的精密度要求。
  表 3 兩種方法測(cè)得豬肉的揮發(fā)性鹽基氮含量 m g/100g

表 3 兩種方法測(cè)得豬肉的揮發(fā)性鹽基氮含量 m g/100g
  4 方法討論(1)稱取樣品,加水處理后,一定要及時(shí)蒸餾,否則樣品的腐敗速度加快,使結(jié)果偏高。
 。2)氧化鎂混懸液不是在管路閉封狀態(tài)下加入,所以在手工加入氧化鎂混懸液后,要迅速蒸餾,防止氮逸出,使結(jié)果偏低。
  采用凱式定氮儀測(cè)定肉與肉制品中揮發(fā)性鹽基氮含量,該方法簡(jiǎn)便快捷,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,尤其適合于大批量的肉與肉制品中揮發(fā)性鹽基氮含量的測(cè)定。