在國(guó)外已經(jīng)規(guī)定對(duì)動(dòng)物飼料中粗蛋白的檢測(cè)都采用凱氏定氮儀，不過(guò)這款儀器使用起來(lái)是比較復(fù)雜麻煩的，一旦操作出現(xiàn)問(wèn)題，就會(huì)使得檢測(cè)的結(jié)果不是很準(zhǔn)確，因此，對(duì)凱氏定氮儀的使用我們一般建議技術(shù)人員是需要經(jīng)過(guò)一定嚴(yán)格培訓(xùn)的，在操作時(shí)也要很細(xì)心。我們了解到儀器主要是通過(guò)試劑的方法來(lái)進(jìn)行測(cè)定的，這樣操作起來(lái)有點(diǎn)麻煩，我們可以使用更加簡(jiǎn)單的方法，就是直接使用蛋白質(zhì)測(cè)定儀來(lái)測(cè)定飼料中的粗蛋白含量。

     國(guó)標(biāo)法測(cè)定飼料中的粗蛋白采用凱氏定氮法,由于操作的過(guò)程比較復(fù)雜,如果操作不當(dāng),往往會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果不準(zhǔn)確。以下談?wù)勗诖值鞍讬z測(cè)過(guò)程中應(yīng)注意的事項(xiàng)。本文介紹的是用試劑法測(cè)定飼料中粗蛋白的含量，而我們可以用更為簡(jiǎn)單方便的方法，那就是直接用粗蛋白測(cè)定儀或者也被稱為蛋白質(zhì)測(cè)定儀，來(lái)測(cè)定飼料中蛋白質(zhì)的含量。根據(jù)飼料工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定,樣品要求粉碎后全部通過(guò)40目(0.45 mm)分樣篩,然后混合均勻放入密封容器。一般飼料樣品顆粒較大,成分復(fù)雜,檢測(cè)時(shí)稱量樣品少,如果細(xì)度不夠,必然造成稱樣時(shí)樣品不均勻,這是造成結(jié)果誤差的重要原因。

     消化溫度與速度 消化時(shí)速度要緩慢,開(kāi)始要用小火,待樣品焦化后,逐步緩慢加強(qiáng)火力。如果升溫過(guò)快,則部分含氮物質(zhì)來(lái)不及轉(zhuǎn)化成硫酸銨而以氣體形式損失掉,會(huì)造成檢測(cè)結(jié)果偏低。注意經(jīng)常將濺到瓶壁上的黑渣搖入瓶底硫酸溶液中,以避免消化不完全。消化時(shí)要控制好溫度,以380 ℃時(shí)最宜。過(guò)低則消化時(shí)間長(zhǎng),消化不完全,所以消化時(shí)最好采用可調(diào)式電爐。

     注意問(wèn)題消化時(shí)還應(yīng)在凱氏瓶?jī)?nèi)加幾粒玻璃珠,用以防止硫酸漲沸流失,并在凱氏燒瓶口蓋一個(gè)小漏斗,使蒸汽凝結(jié)回流,這樣會(huì)使測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確。當(dāng)消化液達(dá)到透明狀態(tài)時(shí),并非表示樣品已消化完全,為防止結(jié)果偏低,至少還須加熱消化2小時(shí)左右。

     蒸餾過(guò)程中必須確保系統(tǒng)封閉良好。樣液加入蒸餾裝置后,應(yīng)先塞好入口玻璃塞,并在入口處用蒸餾水密封,然后再加入堿液,加入時(shí)要緩慢,不可太快,加完堿液后不可再次打開(kāi)入口玻璃塞。這個(gè)順序不能弄錯(cuò),否則會(huì)造成氨損失,使測(cè)定結(jié)果偏低。

     空白測(cè)定是衡量整個(gè)操作過(guò)程中一個(gè)非常重要的綜合性指標(biāo),良好的空白值是保證檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確的前提,空白值不能超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)范圍。檢測(cè)時(shí)如果發(fā)現(xiàn)空白值過(guò)高,應(yīng)認(rèn)真查找原因并及時(shí)解決�？瞻字党瑯�(biāo)一般是由于所用試劑級(jí)別不夠、試驗(yàn)用水不純或玻璃器皿不干凈等原因造成的。應(yīng)定期校驗(yàn)凱氏定氮儀氣密性。驗(yàn)證方法:為用分析純硫酸銨代替試樣,按試樣檢測(cè)步驟操作,測(cè)其含氮量應(yīng)為21.19% ±012% ,如結(jié)果不符則應(yīng)檢查稱樣、消化、加堿、蒸餾和滴定各步驟是否正確。中國(guó)糧油儀器在線

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