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自動(dòng)型凱氏定氮儀添加鋅粒對(duì)試驗(yàn)有怎樣影響

來(lái)源: http://www.hostingz.cn  類別:實(shí)用技術(shù)  更新時(shí)間:2014-11-24  閱讀
      自動(dòng)型凱氏定氮儀蒸餾試樣時(shí)不同的試驗(yàn)相差比較大,多的取230ml,少的取60到110ml。此外有的規(guī)定蒸餾試樣時(shí)需要添加鋅粒,可是快速蒸餾時(shí),反應(yīng)瓶?jī)?nèi)存在細(xì)粒鋅會(huì)加劇霧狀噴濺的生成,是不利的因素。為確定蒸餾量、蒸餾時(shí)間和是否必要加鋅粒,在不同的蒸餾速度下使用銨鹽基準(zhǔn)樣的自動(dòng)型凱氏定氮儀添加的不相同。
  
      試樣中氮的蒸出率主要決定于蒸餾量,如取蒸餾速度為2.5-20ml/分,則硬取200ml以上的蒸餾量才能蒸餾完全。如果取150ml約有2%的負(fù)偏差,取100毫升約有5%的負(fù)偏差。設(shè)計(jì)快速自動(dòng)型凱氏定氮儀克服了快速蒸餾時(shí)出現(xiàn)的問(wèn)題,可將蒸餾時(shí)間由一個(gè)小時(shí)縮短到15分鐘左右?焖僬麴s時(shí)反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加鋅粒會(huì)引起空白值波動(dòng),而鋅粒的加入對(duì)氨的流出率無(wú)顯著影響。
  
      在自動(dòng)型凱氏定氮儀中一般的蒸餾水不可以直接應(yīng)用,可在儀器內(nèi)蒸餾出三分之一到二分之一后再使用,最好是選用自制蒸餾水。反應(yīng)瓶?jī)?nèi)加鋅粒對(duì)氨的蒸出率無(wú)顯著影響,而且在快速蒸餾時(shí)有害。從自動(dòng)型凱氏定氮儀器中蒸餾出氨可用20-25毫升中性蒸餾水代替0.01n酸進(jìn)行吸收。
  
      由于器壁冷卻生成的回水不能順利的通過(guò)分餾器的回水孔流回反應(yīng)瓶,其內(nèi)的小液滴以高速度通過(guò)分餾器內(nèi)積水時(shí)再度造成噴濺落入接收器中。對(duì)于自動(dòng)型凱氏定氮儀的設(shè)計(jì)在很多方面有很大的進(jìn)步,自動(dòng)化程度也相比較更高,使用起來(lái)更加的方便。