兩種簡化定氮方法擴散法和通氣法的介紹
通過氮素定量分析,可以準確地指導作物施肥,鑒定土壤肥力,檢查肥料質(zhì)量。因此,氮素測定對于指導農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和實行科學種田,有著重要意義。
氮素定量的方法很多,但農(nóng)業(yè)上常用的仍是凱氏蒸餾法。其原理是利用按鹽在堿性條件下分解出游離氨的特性,通入蒸氣將氨驅(qū)出,使氨被酸性液體吸收,然后通過中和滴定計算其氮素含量。這種方法操作簡單,結(jié)果準確,消耗試劑少,對測定土壤和有機肥料等成分復雜的樣本,不易受到干擾。因此,使用定氮儀凱氏蒸餾法仍是目前氮素定量分析的一個標準方法。
但由于凱氏蒸餾法需用蒸氣發(fā)生和冷凝等專門裝置,在農(nóng)村和野外應(yīng)用受到很大限制,下面介紹兩種簡化定氮法-擴散法和通氣法。此法可以大大簡化分析設(shè)備,并能保證相當高的準確度,對農(nóng)村基點和群眾性科學實驗小組進行氮素定量測定,有一定的實際意義。擴散法這種方法業(yè)已為許多化驗室所應(yīng)用,其原理仍同凱氏法。但分析過程不是經(jīng)過蒸餾,而是將已經(jīng)處理好的樣本溶液和吸收劑分別放入一個特制的密封室(稱為擴散皿)內(nèi)。然后放置一定時間,用標準酸中和滴定以計算其含氮量。
試劑:2%硼酸溶液:待溶解后,溶液中加入幾滴混合指示劑,用稀堿調(diào)節(jié)至呈紅紫色,40%氫氧化鈉溶液;混合指示劑:0.1%甲基紅一份與0.1%嗅甲酚綠五份混合(用1克指示劑溶于1升20%酒精中即為0.1%),標準酸:0.01N硫酸;堿性甘油:普通甘油加入幾粒固體氫氧化鈉。
設(shè)備裝置:玻璃擴散皿。見圖:外室內(nèi)徑7厘米,內(nèi)側(cè)高1.2厘米,內(nèi)室內(nèi)徑3.2厘米,內(nèi)側(cè)高0.8厘米,另8XS犀米玻璃蓋板一塊?梢杂盟芰系炔牧戏轮。5毫升微量滴定管一支。
步驟分析:
在擴散皿外室中,準確放入樣本溶液3~5毫升,內(nèi)室放入吸收劑硼酸2毫升及混合指示劑2~3滴。在擴散皿的外沿均勻涂上封口用的堿性甘油。然后向外室加入氫氧化鈉1一2毫升,迅速蓋上玻璃板并檢查有無漏氣,輕輕搖勻(注意不能將外室溶液濺入內(nèi)室),靜置擴散。
擴散速度與外室的堿濃度有關(guān),同時又與室溫有關(guān),溫度愈高擴散愈快,在20一30OC下一般經(jīng)24小時可達97~99%.
擴散結(jié)束后用O.olN標準酸直接在內(nèi)室中用微量滴定管滴定,至由綠色變?yōu)槲⒓t色。
由于內(nèi)室容量小,只有8毫升左右,因此所加入被測定的氮量要控制在0.5毫克左右,以免裝不下滴定溶液。
滴定后如未能確定是否擴散完全,可重新蓋上玻璃板繼續(xù)擴散。
如待測樣本液中除含錢態(tài)氮以外還含有易被強堿分解的有機氮時,會導致結(jié)果偏高。此時不能用氫氧化鈉作堿化劑,要改用12%氧化鎂懸濁液3~5毫升代替。其擴散時間要相應(yīng)延長至48小時。-所取測定液中的樣本克數(shù)。擴散法操作簡便,宜于分析大批樣本,如能有3~4次重復,其精確度也相當高,可接近凱氏蒸餾法;但其分析時間太長,同時吸收液層薄,滴定終點較難觀察。
通氣法這個方法是一種簡單、快速而不需要專門設(shè)備的方法。其分析原理也同凱氏法,只不過用通入空氣來代替水蒸氣驅(qū)出氨氣,免除了蒸氣發(fā)生和冷凝裝置,其他吸收和滴定過程則與蒸餾法相同。
試劑:同擴散法
設(shè)備及裝置:蒸餾裝置。見圖:15x80和25x150試管各一支,膠塞,玻管,膠管,漏斗;5毫升滴定管一支(或用刻度吸管代替);吸球一個(吹氣用,或稱洗耳球);水浴鍋(鋁口盅)、冷卻杯(茶杯)各一只;酒精燈。這里要注意,為_r使吹出的氨能被硼酸充分吸收,可在接收管末端出口處包上一兩層塑料紗網(wǎng)以減慢氣流速度,增加與硼酸接觸的面積。另外吹氣工具可用其他辦法代替。
蒸餾結(jié)束后用吸球?qū)U液吸出,并用水沖洗蒸餾管一兩次。
結(jié)果計算:(同擴散法)據(jù)多次測定,通氣法的氮素回收率可達95%以上,結(jié)果重現(xiàn)性較好,但操作時需專人看管,適宜在野外少量樣本的快速測定。
以上兩種方法均屬半微量分析,樣本試劉用量較少,因此必需細心、嚴格操作才能取得可靠的分析結(jié)果。并用試劑空白和標準樣本較正。
至于測定前的樣本溶液制備,如果樣本只含氨態(tài)氮,如硫酸按、氨水等,只要加水溶解、稀釋便可測定其含氮量。對于含其他形態(tài)氮素的樣本,則要先進行處理,使之轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮后再進行測定。這樣就可以測定氨態(tài)氮以外的一些氮素,既可以測定土壤、有機肥料和植物中的總氮量,也可以側(cè)定旦白質(zhì)氮、氨態(tài)氮、硝態(tài)氮的含量。所以,氨態(tài)氮素定量分析是氮素分析的一項基本方法,其應(yīng)用范圍是很廣泛的。關(guān)于樣本處理方法,請參考有關(guān)資料,本文就不再介紹了。
附:0.01N硫酸標準溶液的配制,取濃硫酸0.28毫升加入一升水中。
在分析天平上稱取分析純硼砂(Na:B·loH:O)(不烘)1.,072克,定容至1000毫升(要準確),即為0.01000N,然后吸取10毫升于錐瓶中,以甲基紅為指示劑用上述硫酸溶液滴定至由黃變紅,計算硫酸溶液的準確濃度。經(jīng)標定準確后的硫酸如注意密封保管,其濃度可保持三個月左右不變。