如何解決自動(dòng)定氮儀測(cè)氮精度不高的問(wèn)題?
利用自動(dòng)定氮儀檢測(cè)樣品氮含量是目前定氮實(shí)驗(yàn)中很常用的方法,只是在定氮過(guò)程中,并非所有人都能得到高精度的氮含量測(cè)定值,這是什么原因造成的呢,又該怎么解決呢?現(xiàn)在我們就來(lái)分析一下。
定氮儀有很長(zhǎng)的發(fā)展歷史,也有很多的應(yīng)用案例。但不管定氮儀經(jīng)歷發(fā)展到什么階段,只要是凱氏法,都必須經(jīng)過(guò)這三個(gè)步驟,第一步是消解樣品,第二步是蒸餾的過(guò)程,第三步是滴定計(jì)算氮含量結(jié)果。所以,影響定氮儀測(cè)氮精度的原因必然跟這三步有密切的關(guān)系,比如說(shuō):
1.消解過(guò)程中,消解溫度過(guò)低或者時(shí)間不足,樣品未完全消解,或者消化樣品時(shí)有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生等,這都是會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)的;
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間過(guò)長(zhǎng),或者鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高,也會(huì)造成測(cè)氮結(jié)果不準(zhǔn);
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,或者收集氨氣的收集液溫度超過(guò)一定溫度時(shí),氨氣容易被逃逸,進(jìn)而進(jìn)而測(cè)量精度不高。
不過(guò)除此之外,還有一大因素會(huì)導(dǎo)致自動(dòng)定氮儀測(cè)氮結(jié)果不準(zhǔn),即定氮儀的清理和維護(hù),當(dāng)儀器長(zhǎng)期使用時(shí),應(yīng)及時(shí)清理加熱器上的水垢,保證良好的加熱效率;另外當(dāng)停止使用儀器時(shí),也應(yīng)及時(shí)清洗蒸餾器及清理酸堿桶中的沉淀物。如此,多方位、多角度注意自動(dòng)定氮儀的應(yīng)用,才能保證定氮儀的測(cè)量結(jié)果可靠,測(cè)量精度高。